5.3、在 Jobs 界面，打开 Create Jobs 创作工作内容，依次 编辑样品地址，样品编号或名称，使用的检测的新方法，检测结果的 保存地址及所选的模式。 编辑的样品编号地址和仪器样品室里的 样品地址一定要一一对应。所有的样品都编辑好了以后点击 Start 开始做测样。样品检测结果将自动以 txt 的格式保存到 桌面。 5.4、检测结束后，待电压和电流分别降到 20kv 和 5mA，可 关闭退出程序，打印检测结果，关闭电脑及打印机，并做好仪器 和环境的清洁卫生。

  按钮下方的拟似电脑标识的图标按钮 ),将仪器当前状态与电脑 连接. 3.2、仪器与电脑连接后，查看仪器是否处于正常的待机状 态（所有项目前的小方块均显示为绿色） ，各轴承的角度是否正 确。正常待机状态下的电压/流一般为 10kv/5mA 或 20kv/5mA。 4、光管老化： 4.1、仪器若停机 3 天以上或经过重大检修后，检测前需进 行光管老化。 4.2、打开 D4-tools 程序后点击 X-Ray——点击菜单栏上的 Utilities 选项——选择 X-Ray Utilities....——再点击 tube conditioning On/Off 打开光管老化命令，光管老化时间一般为 45--60 分钟，其间电压以 5 为单位逐步上升直至 50kv，每上升 一步均保持一段时间后再继续上升，升至 50kv 后保持一段时间 后慢慢下降至 20kv/5mA，期间电流保持不变，至此光管老化完 成. 4.3、再次点击 tube conditioning On/Off 关闭光管老化命 令，光管老化结束。 5、样品检测： 5.1、首先将磨好的样品进行装片，样品的制片一定要规范， 否则会影响检测结果的准确性。 制好的样片按顺序放入仪器样品 室内，等待检测。 5.2、打开桌面 XRD-Commander 程序，在 Adjust 界面查看 高压及电流是否为 10kv/5mA 或 20kv/5mA， Theta 和 2Theta 角度 是否为 29.8326 和 53.1502。如仪器停过机或重新再启动过需进行 初始化操作，点击 Adjust 界面左上角的 Init SC，使各轴承恢 复到初始的角度， 如果是因轴承角度引起的错误不易用此操作做 初始化。确认无误后进入 Jobs 操作界面。

  1、首先应保证仪器工作环境的整洁干净，空气不浑浊，环 境温湿度适中，温度 23±2℃，湿度≤70％。 2、操作者应严格执行《设备操作规程》 ，严格按照既定步骤 做相关操作和使用仪器，严禁违规违章操作。 3、检测结束后，应立即做好仪器的清洁工作，保证仪器的整 洁，确保仪器样品室及进样仓无明显积灰和粉尘。 4、定期更换循环冷却水，每半年必须彻底更换一次，并检测 过程中确保冷却水流量和温度适中，流量 4.1—4.6L/min，温度 21±2℃。 5、操作结束后，应认真填写好《设备日常保养记录》及《设 备运行记录》 ，确保仪器运作情况有据可查。

  X 射线衍射仪为大型精密仪器， 为确保该仪器的检测准确性和 常规使用的寿命，保证检测工作的顺利开展，特制订本规程。

  1、仪器的开机 1.1、开机前检查仪器电源及环境条件是不是满足要求，环境 整洁干净不嘈杂，温度 23±2℃，湿度≤70％。 1.2、首先打开总电源，再按正确顺序依次开启稳压电源— —循环冷却水——电脑。 1.3、待稳压电源稳定后，按下衍射仪绿色按钮，开启仪器， 待四个灯亮变成两个灯亮后，再开启高压，顺时针转动高压启动 钥匙，待 ready 灯由闪亮变为常量后松开钥匙，此时衍射仪顶部 的两个大灯亮起，仪器开启成功。 2、仪器的关机 2.1 、 首先 确认衍 射仪 处于 待机状 态， 电压 电流分 别为 20kv/5mA，关闭退出测量程序。 2.2、逆时针旋转高压启动钥匙，衍射仪顶部的两个大灯和 ready 灯熄灭，再按衍射仪红色按钮关闭仪器，待仪器关闭 15 分钟后关闭循环冷却水，电脑及打印机，稳压电源，最后关闭总 电源。 2.3、操作完成后，搞好仪器和环境卫生，检查水电气，关 好门窗。 3、D4-tools 程序 3.1、仪器正常开启后，打开 D4-tools 程序,点击 Online Status,然后再点击 Online Refresh On/Off(界面左上角的新建

  1、分析前必须严格检查仪器各参数是不是正常，冷却水温度与 流量是不是满足规定要求，机械手及各轴承都处于正确的位置。 2、检验测试过程中如遇突然断电或停机，必须及时汇报，不得在 不知原因的情况下私自处理，以防各机械手错位。