将适量的粉末装入空槽中，用盖玻片悄悄压平，使其上 外表平坦，高度与样品架平齐。

  取适量的橡皮泥置于规范样品台的底部，然后将样品悄悄放置于橡皮 泥上面，取中部挖空了的规范样品台套于块状样品的中心，然后用盖玻 片将样品压置与样品架平齐。

  极少量的微粉、非晶条带、液体样品等需运用特别低背 景样品架，将微粉或液体轻置在单晶Si片上均匀分散开， 非晶条带平铺在单晶Si片上，尽可能与其贴合。

  陶瓷与金属的焊接： 界面上应力的散布是不均匀的，中心部应力较大 夹以一铜箔可以使应力下降，进步结合强度

  二氧化锰是干电池的正极活性物质： 制备办法之一是在电解制得二氧化锰后再加热处理，相结构及晶粒大 小的改变，直接影响其功能。电化学功能低于250C的最好。储存性 能，则以350C处理的为佳

  1. 对样品粉末粒度的要求 任何一种粉末衍射技能都要求样品是非常细微的粉末颗粒，使试

  样在受光照的体积中有满意大都意图晶粒。因为只要这样，才干满意 取得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取 向是彻底随机的。这样才干够确保用衍射仪法取得的衍射强度值有很好 的重现性。

  2 .许多固体样品自身已处于微晶状况，但一般却是较粗糙的粉末颗粒或 是较大的集结块，更大都的固体样品则是具有或大或小晶粒的结晶织构 或许是可以辨认出外形的粗晶粒，因而试验时一般要先加工成合用的 细粉末。因为大大都固体颗粒是易碎的，所以最常用的办法是研磨和过 筛，只要当样品是非常细的粉末，手摸无颗粒感，才干够以为晶粒的大 小已契合规范要求。继续的在研钵或在球磨中研磨至360意图粉末，可以 有用的得到满意细的颗粒。

  单击显现布景线，再单击一次扣除图 谱背底，其它一些操作中会主动扣除 背底

  包括测定单晶取向和多晶的结构。测定硅钢片 的取向便是一例。别的，为研讨金属的范性形变 进程，如孪生、滑移、滑移面的滚动等，也与取 向的测定有关。

   高温超导体YBa2Cu3O7-x的超导特性在(001)面，也即ab面能 承载大的电流密度。

  • X射线的波长短，穿透能力强，它不仅能使晶 体外表的原子成为散射波源，并且还能使晶体 内部的原子成为散射波源。在这种状况下，应 该把衍射线看成是由许多平行原子面反射的反 射波振幅叠加的成果。干与加强的条件是晶体 中恣意相邻两个原子面上的原于散射波在原子 而反射方向的相位差为2的整数倍，或许光程 差等于波长的整数倍。

  依据谱图衍射峰强度可运用外标法、内标法或无标法进 行样品结晶度或某物质含量的剖析。  外标法：以纯的待测相作为外标；  内标法：将某种待测样品中不包括的参比物质加到待测样 中，从此混合样衍射图上待测相的衍射线强度与参比物质 衍射线强度的比值来求待测相含量；  无标法：需一起有若干个成分相同、但组成量不同的样品 才干运用。

  药物多相态： 巴比妥类药物及甾体类药物有70%，磺胺类药物的40% 磺胺–5–甲氧嘧啶，一种为无定形、二种为水合物、三种 为晶态

  不同相态的药物，有的药性附近，有的彻底不同： 氯霉素，其A型是无效的，B型有用 两种不同晶型阿斯匹林,血清中水杨酸盐浓度II型大 于I型 磺胺–5–甲氧嘧啶在研磨时会转变为IV型

  衍射谱线增宽了。纯谱线的形状和宽度由试样的均匀 晶粒标准、标准散布以及晶体点阵中的首要缺点决议， 故对线形作恰当剖析，原则上可以取得上述影响要素 的性质和标准等方面的信息。

   点阵常数是晶体物质的根本结构 参数，测定点阵常数在研讨固态 相变、确认固溶体类型、测定固 溶体溶解度曲线、测定热膨胀系 数等方面都得到了使用。

  关于样品的预备工作，必须有满意的注重。常常因为急于要看 到衍射图，或舍不得花必要的功夫而大意地预备样品，这样常会给 试验数据带入显着的差错乃至无法解释，形成紊乱。下图示出了一 个因为制样办法不妥而得不到正确的衍射图的比如。

   可以供给粉末，块状，条带样品的测验多晶样品的惯例物 相剖析和半定量剖析，晶胞参数的测定，批改，不知道多晶 样品的X射线衍射指标化，晶粒标准和结晶度测定。

   配有步进马达加光学编码的精细测角仪，视点重现性 ±0.0001°，是现在最高精度的测角仪；最新的Θ-Θ丈量 形式，宽角扫描规模：0°-140°

   配有LynxEye阵列勘探器：192个勘探通道，勘探功率是 一般闪耀勘探器的10倍以上，一般样品可在7分钟左右测 试完结。

  (2) 在物相定量剖析中, 若待测相含量较多时, 扫描速度根本上不 影响丈量成果, 但当待测相含量较少时, 扫描速度过快易形成丈量 成果的误差。定量相剖析扫描速度以不超越4°/min 为宜。

  ( 3) 对衍射线形的研讨发现, 跟着扫描速度的增大, 衍射线峰位略 为右移, 并且扫描速度在16°/min 曾经, 衍射线形未产生显着畸变, 只要当扫描速度超越16°/min 时, 衍射峰将产生显着的畸变现象。 因而, 在XRD 中, 扫描速度不宜超越16°/min。

  4.翻开XRD衍射仪电源开 关（绿色按钮）听到响 声后即可进行下一步操 作（约20要s）

  • 高速运动的电子与靶材效果有几率存在两种状况： • (a) 电子与原子的中心电场效果 • (b) 电子与核外电子效果

  （1）晶粒细化 晶粒越小，衍射线）剩余应力与点阵畸变 均匀的畸变，则衍射线方位会产生位移 不均匀的畸变使线.晶粒标准和点阵畸变的测定

  外表氮化时会生成相，含氮量在8–11%之间。剩余的N向 相周围的  相分散，使N的散布浓度不均匀，引起微观应变。

   结晶度的测定：高聚物的结晶度为各结晶峰积分强度之和 与总积分强度之比,关键是正确得出非晶散射曲线

   在考古研讨中估测陶器的产地：江苏新沂县花厅出土了两 类陶器，一类属大汶口文明，而另一类属良渚文明。刘方 新等使用X射线衍射增量法对这两类陶器中的钠长石和钾 长石进行了定量剖析。良渚风格陶器中的长石含量显着低 于大汶口风格陶器中的长石含量。阐明此种陶器来自外地， 似对“战役掠取”论有利

  • 翻开计算机，双击桌面上的Jade图标，进入Jade窗口 • 阐明： • 衍射数据在丈量时保存在网络驱动器I盘（或K盘）中，

  数据格局为RAW（衍射丈量数据二进制格局） • 程序有较多与衍射仪有关的参数设置，已由设备管理人

  经过详细丈量并设置好，任何试验操作者的从头设置都 可能使剖析成果不精确或彻底不正确

  ※ Cu靶X光管电压≤40kV、电流≤40mA ※ 测角仪工作方法：θ到θ方法

  ※ 扫描规模：0°～ 140 ※ 测角仪精度：0.0001°，精确度≤0.02°

  挑选多个 文件后 点ADD，将新选 文件加入到主窗 口中，进行图谱 叠加

  单击图谱滑润按钮，使曲线显得润滑 一些，每单击一次在原根底作一次平 滑，每滑润一次，失线g粉末放入玻璃样品架样品槽内，用毛玻璃轻压粉末，使 之充溢槽内，悄悄刮去剩余的粉末，最终压平压实样品粉末，使样品 外表与玻璃架外表在同一平面。

  (1) 在一般的物相定性剖析中, 扫描速度对主量相衍射线形影响不 大; 当扫描速度过大时, 对微量相剖析晦气。一般大于4°/min 小 于16 °/min的扫描速度关于物相定性剖析是可行的。